PERCOBAAN 1 DESTILASI DAN EKSTRAKSI
I.Tujuan
Percobaan
Tujuan dari percobaan yang ingin
diraih setelah melakukan percobaan ini adalah:
1.Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair
2.Mengkalibrasi thermometer
3.Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organic
4.Prinsip destilasi dan ekstraksi
1.Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair
2.Mengkalibrasi thermometer
3.Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organic
4.Prinsip destilasi dan ekstraksi
II.Landasan Teori
Kebanyakan materi yang terdapat di bumi
ini tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya,
tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan
gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya.
Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa fisika atau kimia, satu
komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara
atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen yang
terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir
dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai
dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan
selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau
padatan dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak
dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori
kertas saring da selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan
dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi.
(Syukri, 1999:15)
Bila suatu cairan larut dalam cairan
lainnya, dapat kita bayangkan bahwa molekul-molekul dari solven akan saling
menjauh untuk memberi tempat pada molekul-molekul solute yang akan masuk ke
larutan, molekul-molekulnya akan memisah agar dapat menempati ruang dalam
campuran. Karena adanya gaya tarik antara molekul-molekul baik dari solute
maupun solven proses pemisahan darI 2 molekul-molekul tersebut memerlukan
tambahan yaitu memerlukan tambahan energy – yaitu harus dilakukan usaha
baik pada solute dan solven untuk memisahkan masing-masing molekulnya. Akhirnya
ketika solute dan solven yang molekul-molekulnya dalam keadaan terpisah
disatukan, energy akan dilepaskan karena adanya gaya tarik antara
molekul-molekul solute dan solven. (Brady, James E: 1999)
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain.
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain.
(Syarifudin, 2008:10)
Dalam proses pemanasan dapat ditambahkan batu didih (boiling
chips). Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan berpori
yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan. Biasanya batu didih
terbuat dari bahan silika, kalsium, karbonat, porselen maupun karbon. Batu
didih sederhana biasa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu
kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut dalam cairan yang
dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas
sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk
menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu
penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan.
Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated
pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa
menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat
larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan
yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang
besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi,
batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai
dipanaskan. Jika batu didih akan dimsukkan di tengah-tengah pemanasan, maka
suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Sebaiknya batu didih tidak
dipergunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa
tersumbat zat pengotor.
(Khasani, 1990:11)
Set alat destilasi sederhana adalah
terdiri atas labu alas bulat, kondensor (pendingin), termometer, erlenmeyer,
pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang adalah statif dan klem, adaptor
(penghubung), selang yang dihubungkan pada kondensor tempat air masuk dan air
keluar, batu didih. Keterangan Gambar:
1.Kran air
2.Pipa penghubung
3.Erlenmeyer
4.Termometer
5.Statif dan Klem
6.Labu alas bulat
1.Kran air
2.Pipa penghubung
3.Erlenmeyer
4.Termometer
5.Statif dan Klem
6.Labu alas bulat
4
7.Tempat air keluar dari kondensor
8.Tempat air masuk pada kondensor
9.Pemanas
10.Kondensor
Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair. Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang.
8.Tempat air masuk pada kondensor
9.Pemanas
10.Kondensor
Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair. Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang.
Anonim.2012
6
3.2Skema Kerja
3.2.1 Destilasi 3.2.1.1 Kalibrasi thermometer
3.2.1 Destilasi 3.2.1.1 Kalibrasi thermometer
Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
besar
Ditambahkan batu didih
Dipanaskan perlahan hingga menddih
Dipasang thermometer di atas air yang mendidih
Ditambahkan batu didih
Dipanaskan perlahan hingga menddih
Dipasang thermometer di atas air yang mendidih
3.2.1.1 Destilasi Biasa Pemurnian
Dimasukkan ke dalam labu
Dilakukan pemanasan sampai mendidih
Diamati dan dicatat suhu pada saat tetesan pertama muali jatuh
Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan destilat tertentu.
Dilakukan pemanasan sampai mendidih
Diamati dan dicatat suhu pada saat tetesan pertama muali jatuh
Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan destilat tertentu.
Pemisahan
Dimasukkan ke dalam labu
Dilakukan pemanasan 10 mL akuades
HASIL
50 mL Benzen Teknis
HASIL
Campuran methanol - air
Dilakukan pemanasan 10 mL akuades
HASIL
50 mL Benzen Teknis
HASIL
Campuran methanol - air
7. Dilakukan proses detilasi
Dicatat suhu dan volume destilat
Dicatat tekanan atmosfir
Dibuat grafik suhu terhadap jumlah destilat
Dicatat suhu dan volume destilat
Dicatat tekanan atmosfir
Dibuat grafik suhu terhadap jumlah destilat
3.2.2
Ekstraksi
Dimasukkan ke dalam corong pisah 100
mL
Dokocok hingga homogen
Dibiarkan beberapa saat hingga terbentuk dua lapisan
Dikeluarkan dengan hati – hati
Dokocok hingga homogen
Dibiarkan beberapa saat hingga terbentuk dua lapisan
Dikeluarkan dengan hati – hati
Dilakukan proses ekstraksi seperti
asam benzoat
Ditambahkan masing – masing dengan 35 mL larutan
HCl 10%, pada kondisi ini akan terbentuk endapan putih
Diatur pH kedua larutan ini
Disaring endapan keduanya
Dicuci dengan air dingin HASIL 30 mL asam benzoate dalam toluena 15 mL larutan NaOH
Ekstrak dari asam benzoate dan NaOH Endapan Larutan Ekstrak + HCl
Diatur pH kedua larutan ini
Disaring endapan keduanya
Dicuci dengan air dingin HASIL 30 mL asam benzoate dalam toluena 15 mL larutan NaOH
Ekstrak dari asam benzoate dan NaOH Endapan Larutan Ekstrak + HCl
8. Dikeringkan di udara terbuka
Dipindahkan ke kertas saring baru
Ditimbang berat Kristal yang terbentuk
Dibandingkan hasil keduanya
HASIL
Dipindahkan ke kertas saring baru
Ditimbang berat Kristal yang terbentuk
Dibandingkan hasil keduanya
HASIL
IV.Hasil dan
Pembahasan
4.1 Hasil
4.1 Hasil
4.2Pembahasan
Destilasi Biasa
Destilasi adalah suatu teknik
pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi
ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi
sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi
dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain
tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Sebelum
melakukan percobaan ini, terlebih dahulu dirangkai alat destilasi untuk
melakukan proses pemurnian serta pemisahan benzen teknis dan metano – air seperti berikut: Pada proses
pemanasan dalam pemurnian dan pemisahan ini digunakan batu didih.
. Fungsi penambahan batu didih ada 2
yaitu : untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh
bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu
didih akan memnbantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke
permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi
superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas
yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan
pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada
larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah
yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu
didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskn.
Pemurnian Pemurnian dilakukan dengan cara menguapkan sampel, dan uap yang terbentuk kemudian didinginkan dan hasil pendinginan uap inilah merupakan senyawa murni dari sampel yang didestilasi. Destilasi dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih. Pada percobaan pemurnian ini digunakan benzen teknis dan metanol – air, dimana percobaan ini bertujuan untuk memperoleh benzen murni dan metanol yang sudah bercampur dengan air. Percobaan pertama dilakukan pemurnian terhadap benzen teknis. Benzena adalah senyawa organik dengan rumus molekul C6H6
. Benzena tersusun atas 6 buah atom
karbon yang bergabung membentuk sebuah cincin, dengan satu atom hidrogen yang
terikat pada masing-masing atom. Benzena memiliki titik didih 80,1
Volume benzena yang
didestilasi sebanyak 50 ml. Tepat pada tetesan pertama praktikan
menghitung waktu serta suhu larutan , untuk seterusnya setiap 5 mL atau 100
tetes praktikan juga mencatat waktu dan suhunya hingga diperoleh suhu konstan.
Ketika proses pemanasan benzen, uap benzena mengalir melalui kondensor untuk
didinginkan sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan
menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar
di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin
atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan
untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Pada pemurnian
benzena ini diperoleh suhu pada tetesan pertama yaitu 63
dengan waktu enam menit
sembilan detik selama proses pemanasan berlangsung, dan suhu konstan dari pemurnian benzen
ini yaitu 77, dapat dilihat grafik antara suhu
terhadap volume dari pemurnian benzen sebagai berikut Destilat yang dihasilkan
dari pemurnian benzen ini sebanyak 15 mL dengan rendeman sebanyak 30%.
Pemurnian kedua yang dilakukan adalah pemurnian metanol – air. Disini metanol telah
bercampur dalam air sehingga untuk diperoleh metanol dalam bentuk murni dapat
dilakukan dengan cara destilasi. Metanol memiliki titik didih sebesar 64,7.
. Proses pemurnian dari metanol ini
dilakukan dengan cara yang sama pada proses pemurnian benzena. Dari hasil
percobaan yang telah disajikan dalam tabel pengamatan dapat diketahui tetesan
pertama pada percobaan ini terjadi pada suhu 75
. Setelah tetesan pertama suhu
larutan ini terus meningkat hingga diperoleh destilat sebanyak 5 mL
pertama, kedua, dan ketiga. Setelah penampungan destilat keempat dan
kelima diperoleh suhu konstan pada 80
. Berikut grafik pemurnian metanol – air
setelah dilakukan perhitungan
diperoleh rendeman sebesar 32%
Ektraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan
suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling
larut dengan bantuan pelarut. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan
dalam pelarut tertentu. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari
campurannya dengan menggunakan pelarut. Pada percobaan ekstraksi ini dilakukan
pemisahan terhadap asam benzoat dalam toluena, dimana bertujuan untuk
memisahkan asam benzoat dari toluena. Proses ekstraksi disini menggunakan
pelarut NaOH dan menggunakan corong pisah. Prinsip dari corong pisah ini adalah
memisahkan larutan berdasarkan perbedaan densitas dari dua larutan yang
bercampur, dimana larutan yang densitasnya lebih kecil akan berada pada lapisan
atas dan larutan yang memiliki densitas besar berada pada lapisan bawah.
Jika dilihat, proses ekstraksi yang dilakukan yaitu ekstraksi cair – cair. Ekstraksi cair – cair adalah ekstraksi yang digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Setelah ekstrak diperoleh kemudian diberi larutan HCl agar diperoleh ekstrak murni dari asam benzoat itu sendiri. Pada ekstrak yang ditambahkan ini terbentuk endapan putih, endapan putih inilah ekstrak asam benzoat murni. Kemudian dilakukan penyaringan, endapan yang didapat kemudian dicuci dengan air dan dikeringkan di udara terbuka. Setelah kering ditimbang, dan diperoleh kristal asam benzoat sebanyak 4,13 gr
V.Kesimpulan dan Saran 5.1
Kesimpulan
1.Destilasi adalah suatu teknik
pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih.
2.Pada pemurnian benzen diperoleh destilat sebanyak 15 mL dengan rendemen sebesar 30% dan pada pemurnian metanol – air sebanyak 25 mL dengan rendemen 50%
2.Pada pemurnian benzen diperoleh destilat sebanyak 15 mL dengan rendemen sebesar 30% dan pada pemurnian metanol – air sebanyak 25 mL dengan rendemen 50%
3.Pada pemisahan metanol – air diperoleh destilat
sebanyak 27,5 mL dengan rendemen 55% dan pada pemisahan benzen sebanyak 16 mL
dengan rendemen 32 %.
4.Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut.
5.Proses ektraksi disini menggunakan prinsip ekstraksi cair – cair
6.Kristal asam benzoat yang didapat sebanyak 4,13 gr.
4.Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut.
5.Proses ektraksi disini menggunakan prinsip ekstraksi cair – cair
6.Kristal asam benzoat yang didapat sebanyak 4,13 gr.
5.2Saran
Agar praktikan dapat melakukan
percobaan destilasi dan ekstraksi diharapkan alat - alat penunjang tersedia
lengkap, terutama dalam melakukan destilasi, agar praktikan benar-benar memahami mengenai materi
yang berangkutan.
VI.Daftar Pustaka
Anonim. 2012. Destilasi, Diakses
Pada 4 Mei 2014. Rolanrusli.com/destilasi/
Brady, James E. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jogjakarta : Binarupa Aksara Imam, Khasani. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia. Jakarta :
Gramedia. Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press
Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press
Brady, James E. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jogjakarta : Binarupa Aksara Imam, Khasani. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia. Jakarta :
Gramedia. Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press
Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press