LAPORAN DESTILASI DAN EKSTRAKSI KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN 1 DESTILASI DAN EKSTRAKSI

I.Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan yang ingin diraih setelah melakukan percobaan ini adalah: 
1.Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair 
2.Mengkalibrasi thermometer 
3.Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organic 
4.Prinsip destilasi dan ekstraksi

II.Landasan Teori

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui  peristiwa fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan  bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi.

(Syukri, 1999:15)

Bila suatu cairan larut dalam cairan lainnya, dapat kita bayangkan bahwa molekul-molekul dari solven akan saling menjauh untuk memberi tempat pada molekul-molekul solute yang akan masuk ke larutan, molekul-molekulnya akan memisah agar dapat menempati ruang dalam campuran. Karena adanya gaya tarik antara molekul-molekul baik dari solute maupun solven proses pemisahan darI 2 molekul-molekul tersebut memerlukan tambahan yaitu memerlukan tambahan energy – yaitu harus dilakukan usaha baik pada solute dan solven untuk memisahkan masing-masing molekulnya. Akhirnya ketika solute dan solven yang molekul-molekulnya dalam keadaan terpisah disatukan, energy akan dilepaskan karena adanya gaya tarik antara molekul-molekul solute dan solven. (Brady, James E: 1999) 
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya  berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti  pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah  pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain.

(Syarifudin, 2008:10)

Dalam proses pemanasan dapat ditambahkan batu didih (boiling chips). Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan berpori yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan. Biasanya batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium, karbonat, porselen maupun karbon. Batu didih sederhana biasa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak  biasa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu  penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa  batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimsukkan di tengah-tengah pemanasan, maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat pengotor.

(Khasani, 1990:11)

Set alat destilasi sederhana adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor (pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih. Keterangan Gambar: 
1.Kran air 
2.Pipa penghubung 
3.Erlenmeyer 
4.Termometer 
5.Statif dan Klem 
6.Labu alas bulat

 

4

7.Tempat air keluar dari kondensor 
8.Tempat air masuk pada kondensor 
9.Pemanas 
10.Kondensor 
Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk  penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi  pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair. Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas  berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan  batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem  berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang.

 Anonim.2012

 

6

3.2Skema Kerja  

3.2.1 Destilasi 3.2.1.1 Kalibrasi thermometer

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi besar
Ditambahkan batu didih
Dipanaskan perlahan hingga menddih 
Dipasang thermometer di atas air yang mendidih

3.2.1.1 Destilasi Biasa Pemurnian

Dimasukkan ke dalam labu 
Dilakukan pemanasan sampai mendidih
Diamati dan dicatat suhu pada saat tetesan pertama muali  jatuh 
Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap selang  jumlah penampungan destilat tertentu.

Pemisahan

Dimasukkan ke dalam labu 
Dilakukan pemanasan 10 mL akuades 
HASIL 
50 mL Benzen Teknis 
HASIL 

Campuran methanol - air

7. Dilakukan proses detilasi 
Dicatat suhu dan volume destilat 
Dicatat tekanan atmosfir 
Dibuat grafik suhu terhadap jumlah destilat

3.2.2 
Ekstraksi

Dimasukkan ke dalam corong pisah 100 mL
 Dokocok hingga homogen 
Dibiarkan beberapa saat hingga terbentuk dua lapisan 
Dikeluarkan dengan hati –  hati

Dilakukan proses ekstraksi seperti asam benzoat

Ditambahkan masing – masing dengan 35 mL larutan HCl 10%, pada kondisi ini akan terbentuk endapan putih 
Diatur pH kedua larutan ini 
Disaring endapan keduanya 
Dicuci dengan air dingin HASIL 30 mL asam benzoate dalam toluena 15 mL larutan NaOH 
Ekstrak dari asam  benzoate dan NaOH Endapan Larutan Ekstrak + HCl

 

8. Dikeringkan di udara terbuka 
Dipindahkan ke kertas saring baru 
Ditimbang berat Kristal yang terbentuk 
Dibandingkan hasil keduanya 
HASIL

 

IV.Hasil dan Pembahasan 
4.1 Hasil

4.2Pembahasan Destilasi Biasa

Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya  berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti  pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Sebelum melakukan percobaan ini, terlebih dahulu dirangkai alat destilasi untuk melakukan proses pemurnian serta pemisahan benzen teknis dan metano – air seperti berikut: Pada proses pemanasan dalam pemurnian dan pemisahan ini digunakan batu didih.

. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas sehingga  panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskn.

Pemurnian Pemurnian dilakukan dengan cara menguapkan sampel, dan uap yang terbentuk kemudian didinginkan dan hasil pendinginan uap inilah merupakan senyawa murni dari sampel yang didestilasi. Destilasi dilakukan berdasarkan  perbedaan titik didih. Pada percobaan pemurnian ini digunakan benzen teknis dan metanol – air, dimana percobaan ini bertujuan untuk memperoleh benzen murni dan metanol yang sudah bercampur dengan air. Percobaan pertama dilakukan pemurnian terhadap benzen teknis. Benzena adalah senyawa organik dengan rumus molekul C6H6

. Benzena tersusun atas 6 buah atom karbon yang bergabung membentuk sebuah cincin, dengan satu atom hidrogen yang terikat pada masing-masing atom. Benzena memiliki titik didih 80,1

 Volume benzena yang didestilasi sebanyak 50 ml. Tepat pada tetesan  pertama praktikan menghitung waktu serta suhu larutan , untuk seterusnya setiap 5 mL atau 100 tetes praktikan juga mencatat waktu dan suhunya hingga diperoleh suhu konstan. Ketika proses pemanasan benzen, uap benzena mengalir melalui kondensor untuk didinginkan sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Pada pemurnian benzena ini diperoleh suhu pada tetesan pertama yaitu 63

 dengan waktu enam menit sembilan detik selama proses pemanasan berlangsung, dan suhu konstan dari pemurnian benzen ini yaitu 77,  dapat dilihat grafik antara suhu terhadap volume dari pemurnian benzen sebagai berikut Destilat yang dihasilkan dari pemurnian benzen ini sebanyak 15 mL dengan rendeman sebanyak 30%. Pemurnian kedua yang dilakukan adalah pemurnian metanol – air. Disini metanol telah bercampur dalam air sehingga untuk diperoleh metanol dalam bentuk murni dapat dilakukan dengan cara destilasi. Metanol memiliki titik didih sebesar 64,7.

. Proses pemurnian dari metanol ini dilakukan dengan cara yang sama pada  proses pemurnian benzena. Dari hasil percobaan yang telah disajikan dalam tabel pengamatan dapat diketahui tetesan pertama pada percobaan ini terjadi pada suhu 75

. Setelah tetesan  pertama suhu larutan ini terus meningkat hingga diperoleh destilat sebanyak 5 mL  pertama, kedua, dan ketiga. Setelah penampungan destilat keempat dan kelima diperoleh suhu konstan pada 80

. Berikut grafik pemurnian metanol – air

setelah dilakukan perhitungan diperoleh rendeman sebesar 32%

Ektraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Pada percobaan ekstraksi ini dilakukan pemisahan terhadap asam benzoat dalam toluena, dimana bertujuan untuk memisahkan asam benzoat dari toluena. Proses ekstraksi disini menggunakan pelarut NaOH dan menggunakan corong pisah. Prinsip dari corong pisah ini adalah memisahkan larutan berdasarkan perbedaan densitas dari dua larutan yang bercampur, dimana larutan yang densitasnya lebih kecil akan berada pada lapisan atas dan larutan yang memiliki densitas besar berada  pada lapisan bawah.

Jika dilihat, proses ekstraksi yang dilakukan yaitu ekstraksi cair –  cair. Ekstraksi cair – cair adalah ekstraksi yang digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling  bercampur. Setelah ekstrak diperoleh kemudian diberi larutan HCl agar diperoleh ekstrak murni dari asam benzoat itu sendiri. Pada ekstrak yang ditambahkan ini terbentuk endapan putih, endapan putih inilah ekstrak asam benzoat murni. Kemudian dilakukan penyaringan, endapan yang didapat kemudian dicuci dengan air dan dikeringkan di udara terbuka. Setelah kering ditimbang, dan diperoleh kristal asam  benzoat sebanyak 4,13 gr

V.Kesimpulan dan Saran 5.1

Kesimpulan

1.Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya  berdasarkan titik didih. 
2.Pada pemurnian benzen diperoleh destilat sebanyak 15 mL dengan rendemen sebesar 30% dan pada pemurnian metanol – air sebanyak 25 mL dengan rendemen 50%

3.Pada pemisahan metanol – air diperoleh destilat sebanyak 27,5 mL dengan rendemen 55% dan pada pemisahan benzen sebanyak 16 mL dengan rendemen 32 %. 
4.Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut. 
5.Proses ektraksi disini menggunakan prinsip ekstraksi cair –  cair 
6.Kristal asam benzoat yang didapat sebanyak 4,13 gr.

5.2Saran

Agar praktikan dapat melakukan percobaan destilasi dan ekstraksi diharapkan alat - alat penunjang tersedia lengkap, terutama dalam melakukan destilasi, agar praktikan benar-benar memahami mengenai materi yang  berangkutan.

VI.Daftar Pustaka

Anonim. 2012. Destilasi, Diakses Pada 4 Mei 2014. Rolanrusli.com/destilasi/ 
 Brady, James E. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jogjakarta : Binarupa Aksara Imam, Khasani. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia. Jakarta : 
Gramedia. Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press 
Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press